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在设备发展历史当中,扫描电镜首先发明,但开始阶段扫描电镜分辨率对于光学显微镜没有优势,电子探针优先扫描电镜商品化应用。
最早的电子探针不能成像,将光学显微镜集成在电子光学镜筒中,使用光学显微镜观察组织形貌,然后调节偏转线圈,将电子束定位在感兴趣区域,使用x射线波谱仪对该区域的化学成分进行定性定量。电子探针主要应用在金属材料和矿物研究方面,对于金相学和岩相学的发展完善起到关键作用。
对于金属材料,断口失效微观分析是最需要经常观察的,在扫描电镜可以承担重任之前,都采用透射电镜复制断口形貌(C膜复形),采用扫描透射方式观察,费时费力。
可以直接观察断口形貌特征的扫描电镜,一直在极力发展当中,随着二次电子探测器的改进,和成像理论的完善,扫描电镜分辨率有了实质性提高,扫描电镜进入商品化发展阶段。金属材料粗糙断口微观形貌基本不再使用透射电镜,在扫描电镜之下一目了然,而且扫描电镜可以从肉眼可见的宏观区域到微米量级区域结构进行大景深很有立体感的观察,极大改善了研究条件。
随着扫描电镜技术突破,电子探针紧跟着进行改进,集成扫描电镜技术及X射线波谱技术,可以微观成像,在远超过光学显微镜视力范围的感兴趣区域进行精确化学成分分析。
扫描电镜进入商品化初期,分辨率距离理论分辨率还有非常大的差距,因此扫描电镜的商品化发展非常迅速,到目前为止最好的扫描电镜,已经基本接近当前一般设计的理论分辨率。由于电子探针的使命是进行X射线微区分析,而X射线作用区的空间分辨率理论上被定位在一到几个微米范围,和电子光学系统分辨率关系不大。因此电子探针技术并不追求高分辨率。就目前来说,钨灯丝电子探针的分辨率基本停留在上世纪七十年代扫描电镜的分辨率水平,就足够了。
半导体材料在X射线探测技术上的应用,导致X射线能谱仪的发明和迅速广泛使用。X射线能谱仪可以同时分析进入探测硅片的所有元素特征X射线,同时展谱,而WDS对元素逐个搜索和展谱需要漫长的时间,早期一个元素定性可能都需要几个小时,而EDS只需要几分钟即可对所有元素完美实现定性。因此EDS被广泛配置在SEM中,用于高分辨观察和微区化学定性及半定量研究,在金属材料断口分析中起到重要作用;同时EDS也被配置在电子探针当中主要用于化学定性,替代WDS漫长的搜索定性,WDS直接用EDS结果直接进行定量分析,极大提高了电子探针的分析速度。
另外电子探针的WDS定量分析,都使用标准样品。而EDS大多进行无标样分析。
---- 以上讲的可能太罗嗦,希望有点用!
EDX指的是能量散射型X射线荧光光谱仪,也有人叫EDXRF。
EDS是能谱仪。
XRF是比EDS更准确的定量。
XRF的应用
a) X射线用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。 b) 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量。 c) 根据各元素的特征X射线的强度,也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。优点:
a) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 b) X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。 c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 d) X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e) 分析精密度高。 f) 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。缺点:
a)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。其实是一样的,但是美国人一般叫EDS,英国人一般叫EDX,国内叫EDS的多。
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